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二缩三丙二醇二丙烯酸酯
Tripropylene Glycol Diacrylate
前 言

二缩三丙二醇二丙烯酸酯作为一种低粘度双官能团活性单体,广泛应用于紫外光固化及电子束固化涂料、油墨、粘合剂等领域。该产品目前尚无国家标准或行业标准,为提高和保证活性单体产品质量,促进光固化及电子束固化行业发展,特制定本行业标准。

本标准根据活性单体国内外主要生产企业的产品质量制定。

本标准依据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编号规则》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》编写。

本标准由中国感光学会辐射固化专业委员会提出。

本标准由中国感光学会辐射固化专业委员会归口。

本标准起草单位:天津市天骄辐射固化材料有限公司 江苏利田科技有限公司 江苏三木化工股份有限公司

本标准主要起草人:黄凤岐、杨淑琴

1 范围

本标准规定了二缩三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。

本标准适用于由二缩三丙二醇与丙烯酸在催化剂的存在下经酯化反应而得到的TPGDA

    分子式:C15H24O6

        分子量:300.35 (按1999年国际原子量表)

2 规范性应用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 4472-84 化工产品密度、相对密度测定通则

GB/T 5561-1994 表面活性剂 用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法

GB 6283-86 化工产品中水分含量的测定 卡尔?费休法(通用方法)

GB/T 6678-2003 化工产品采样总则

GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

GB 6682-92 分析实验室用水规格和实验方法

GB 8170-1987 数值修约规则

GB 9282-88 透明液体 以铂—钴等级评定颜色

GB/T 9750-1998 涂料产品包装标志

GB/T 13491-1992 涂料产品包装通则

GB/T 17530.5-1998 工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定

JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则

国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号定量包装商品计量监督管理办法。

3 技术要求

3.1 产品要求应符合表1中列出的技术要求。

3.2 净含量

应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。

表1


项 目

指标



优等品

合格品

外观

透明液体

透明液体


密度 (25 ℃, g/cm3)

1.0300~1.0500

1.0300~1.0600


色号(Hazen单位) ≤

50

50


总酯含量(%) ≥

/

96


纯度 (GC%) ≥

80

30


有机溶剂含量(GC%) ≤ 
(甲苯) (GC%) ≤

0.10 
0.05

0.30
0.20


酸值(mgKOH/g) ≤

0.20

0.20


水分含量(%) ≤

0.15

0.15


粘度(cps,25℃)

10~18

10~20


甲醇试验(1:20)

澄清透明

澄清透明


阻聚剂MEHQ(ppm )

100~400

100~400


4. 试验方法

本标准所用试剂和水在没有注明其它特殊要求时,均使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。

4.1 外观

自然光下目测。

4.2 密度

按GB 4472规定进行测定。

4.3 色号

按GB 9282规定进行测定。

4.4 总酯含量(气相色谱法)

按HB/FG03-2009 的规定进行测定。

4.5 纯度(%)(气相色谱法)

按HB/FG03-2009 的规定进行测定。

4.6 有机溶剂含量 (甲苯)气相色谱法

,按HB/FG04-2009的规定进行测定。

4.7 酸值

4.7.1 仪器

4.7.1.1

微量滴定管:1~2 mL,分度值为0.01 mL;

4.7.1.2 锥形瓶:125 mL。

4.7.2 试剂

4.7.2.1 氢氧化钠:C(NaOH)=0.05 mol/L的标准溶液;

4.7.2.2 酚酞:10 g/L的乙醇溶液。

4.7.3 操作步骤

4.7.3.1

取50 mL无水乙醇,加2滴10 g/L的酚酞指示剂,以0.05 mol/L的氢氧化钠溶液中和至微红色,备用。

4.7.3.2

称取5 g样品(准确至0.0001 g)于125 mL的锥形瓶中,加25 mL已中和的乙醇溶解,再加2滴酚酞指示剂(10 g/L),用0.05 mol/L的NaOH标准溶液滴定至粉红色(30秒内不褪色)即为终点。

4.7.4 计算

样品的酸值mgKOH/g(X)按下式计算:

 X=

式中: V—滴定样品溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品质量,g; 56.11—氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。

4.8 水分含量

按GB 6283规定进行测定。

4.9 粘度

按GB/T 5561-1994规定进行测定。

4.10 甲醇试验

4.10.1 试剂

4.10.1.1

无水甲醇,AR级 4.9.2 仪器

4.10.2.1 比色管(50 mL)

4.10.2.2 操作步骤

量取1.0 mL样品于50 mL比色管中,然后加20.0 mL无水甲醇溶解摇匀,同时做空白试验,然后将样品与空白试验作对比,样品应澄清透明。

4.11 阻聚剂MEHQ的含量

按GB/T 17530.5的规定进行测定。

4.12 净含量

按JJF 1070规定进行测定。

5 检验规则

5.1 同一配方、同一原料、同一工艺、同一设备生产的产品为一批。


5.2 取样按GB/T6678、GB/T6680的有关规定执行。

5.3 全项指标检测符合标准要求的判为合格,当某一指标不符合要求时,应重新加倍抽样对不合格的项目进行复检,复检仍不合格,则判该批产品不合格。

6 标志、标签、包装、运输、贮存

6.1 标志

按GB/T 9750的规定执行。

6.2 标签

产品应附有标签标志,标出产品名称、批号、净含量、生产厂名厂址、生产日期、保存期、合格证、执行标准及警示提示。

6.3 包装

按GB/T 13491的规定执行。

6.4 运输

运输中应避免阳光直射曝晒。

6.5 贮存

产品应在避光常温下贮存。

7 有效期

产品自生产日期起有效期为12个月,超过有效期,按本标准规定的项目重新进行检验,如果符合技术要求,仍可使用。


2019年06月11日

辐射固化用多官能度丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的测定 毛细管气相色谱法
TMPTA行业标准-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯

TPGDA行业标准-二缩三丙二醇二丙烯酸酯

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